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高速逆流色譜儀-QuikPrep

 

介紹

高速逆流色譜是液相色譜的一種新技術，無需載體，從下面所示的幾種色譜原理方法可以清晰說明：

 

HPCCC在利用色譜技術進行半制備和全制備的應用中倍受矚目，它和傳統色譜柱技術的液相色譜相比在四個方面具有顯著優勢：

• 無樣品損失：因為流動相和固定相都是液體，樣品可以全部回收。
• 大容量和高的分離能力：流動相和固定相的體積比明顯很高，從而無需更大的理論塔板數，就可以獲得更大的容量和更高的分離能力。
• 十分靈活的兩相系統：（兩種、三種、四種溶劑混合）為了獲得一種純的化合物，實驗中需要比較靈活的更改流動相，HPCCC可以很方便地調整兩相的極性。
• 溶劑消耗少：相對於色譜柱制備系統，對於同樣的制備量，HPCCC的溶劑消耗量只有十分之一，使用逆流色譜在實驗室完成分離后，可以直接放大到生產規模。
• 固定相價格低：另一個顯著優點是逆流色譜的固定相是溶劑，相比色譜柱中的填充材料價格低很多；而且固定相可以很容易再生，一些添加的物質如手性選擇劑或複雜的配位體可以無損失地回收，國際上出版的論文可以提供十分有用的信息和應用參考。

新型的高速逆流色譜儀HPCCC廣氾地應用於化學領域的純化，如抗生素、縮氨酸、丹寧酸、皂角苷、油脂、藥品等，更大規模和產量的HPCCC設備出現，在化學和製藥領域將更加廣氾地應用，如手性藥物分離等。

原理

    HPCCCTM是一種新的液相色譜技術，利用液液兩相的逆流分配，在沒有固體填料的情況下，實現複雜的化學物質的混合物分離。它以液體溶劑為固定相，替代了傳統的制備型高效液相色譜填充柱，和另一液體溶劑做流動相在一個高性能的離心系統內進行操作。不需使用固態固定相，而是利用離心力產生的恆定力將固定相保留在由管道連接的一系列的腔體中。傳統固態填充柱的分離量一般為2%-7%的固定相重量中，嚴重限制了它的分離能力，而在HPCPC系統中該列包含50%-80%于固定相中，分離能力大大提高。固定相液體分散于眾多的腔體單元中，流動相液體微滴不斷通過固定相液體從而分離各個成份。在任意兩相混合溶劑和任何PH值條件下，都能進行正相和反相色譜分離。 注入一個樣品后，通過流動相帶入逆流色譜儀中，使之進入一系列廣氾分布的管道腔體中，在其分配係數差異的基礎上洗脫，同時各組份在兩相液體中相互分離。

                                                                                         

雙向洗脫模式

在一個兩相溶劑系統中，可以通過正相或反相洗脫來實現其分離過程，雙向模式的HPCPC分離 5個組分混合物（a,b,c,d和e）的過程如下，其中它們的分配係數為a＞b＞c＞d＞e。

 

（1）正相分離                          （2）正相洗脫

(1)  分配係數較大的組分（a和b）主要是存在與下層親和力強的固定相中。

(2)  分配係數較小的組分（c,d和e）隨着上層流動相洗脫依次分離，同時固定相中的a和b組分相互之間也在緩慢分離。

 

 

（3）回流                              （4）反相洗脫

(3)  在組分c,d和e洗脫完成之後，上層流動相繼續循環洗脫至組分a和b完全分離。

1.  改變上下相使之相反后，原下層為流動相，同時洗脫方向反向，從而分離出組分a和b。

創新技術

★ 世界上唯一同時擁有和生產HPCPC和HPCCC的廠家

★ 世界上唯一能同時提供超微量到生產規模的高速逆流色譜廠家

★ 世界上唯一能同時擁有：PTFE、不鏽鋼、Ti合金材質的線圈

    ---適應不同壓力、不同酸碱度等特殊要求。

★ 世界上唯一實現了一台儀器上能配置1組、2組、4組線圈

    ---滿足不同的分離度和樣品量大小的要求,相當于多台儀器。

★ 提供不同直徑的線圈: 0.5、0.8、1.0、1.6、2.0、2.2、3.0、3.7、6.0、12.5mm；0.5-1.0m可以和質譜連接，實現CCC-MS。

★ 多種型號可供選擇：

IntroPrep™： 28ml---148ml

QuikPrep™： 26ml---700ml

LabPrep™：  26ml---1400ml

PilotPrep™： 100ml---3000ml

ProcessPrep™：1000ml---48000ml

 

性能特點

QuikPrep™提供了無與倫比的靈活性、可靠性和安全性。

◆ 7.5ml到750ml線圈的多種選項（<1毫克---20克，裝載容量可供選擇）

◆ 可輕鬆升級至3000ml與型號PrepPlus，LabPrep一樣的產能，從每次120克到几噸/年

◆ 定製線圈選項：可最多選擇4個線圈。直徑：0.5、0.8、1.0、1.6、2.0、2.2、3.0、3.7mm

 (注: 型號PrepPlus，LabPrep可以選擇3.7, 6.0 or 12.5 mm直徑的線圈)

(多個尺寸的線圈可以使用PTFE、不鏽鋼、鈦合金材質)

◆ 類似于太陽與地球式的行星式運行模式，保証產生最大的“G”力

◆ 優化的Beta 值，保証最大的“G”力

◆ 採用航空粘合劑密封管路，延長使用時間保証其可靠性

◆ 安全設計理念：設有內部安全門互鎖裝置, 斷電鎖緊保護裝置，防自由落下門鏈，後壁安全箱體設計，設急停開關及鑰匙啟動

◆ 轉速：標準(0-860 rpm) 或者選配(0-2500 rpm)

◆ 10年以上的高速逆流色譜雙向通道溶劑系統的研究結果優化

◆ 採用空氣吹掃轉子

◆ 可選配洩露安全傳感器、振動鎖定裝置

◆ 附加選項: 溫度控制數字顯示

            轉速控制數字顯示

            參數自動化控制.

            安裝與技術培訓

◆ 電器部分與色譜溶劑系統安全隔離

◆ 通過CE標準認証

 

配置方案

請您根據自己的實驗需求，來選擇QuikPrep™所需的線圈尺寸和所需的任何配件。每個單元平衡需要兩個線軸或一個線軸；每個線架可以與一個或兩個線圈卷繞；您可以根據需要選擇一個或組合，無論是PTFE管的線圈，或需要承受更大壓力的不鏽鋼的線圈，根據體積選擇一個或兩個線圈骨架及其線圈以滿足您的質量要求。

最佳配置：共4組線圈；線圈材質：PTFE；總的柱體積：460毫升

第1組線圈；線圈直徑：1.0mm；柱體積：26毫升；上樣量：1-52mg；可以直接連接高分辨率質譜；實現CCC-MS。

第2組線圈；線圈直徑：2.0mm；柱體積：100毫升；上樣量：5-2000mg。

第3組線圈；線圈直徑：2.0mm；柱體積：100毫升；上樣量：5-2000mg。

第4組線圈；線圈直徑：3.2mm；柱體積：234毫升；上樣量：5-4700mg

該配置相當于多台儀器, 在一台儀器上實現：1利用26ml柱體積，完成前期微量樣品的摸索。利用100ml柱體積，完成半制備樣品。利用234ml柱體積，完成更大樣品制備。利用100ml和234ml的串並聯，完成全制備和二維色譜多次再分離。一套完整的系統還應含有進樣裝置、泵、逆流色譜主機、檢測器、餾分收集器、數據處理系統。

基本單元： QuikPrep主機，支架， 盤片，電器部分。

可選附件： 溫度控制數字顯示，正逆開關，速度調節數字顯示，切換閥，自動控制，線圈切換，洩露傳感器，振動傳感器，整體鎖定，檢測報告。

 

 

線圈選擇

首先確定實驗需求方向是科學基礎研究還是生產化來選擇線圈.，你可以選擇任意大小的線圈組合，也可以在二個轉軸上選擇任意4種不同的線圈.，上樣體積為你所選的線圈容積負荷的5%~15%，或者每100ml線圈體積可以有0.5g到4.0g的上樣質量；Quattro 高速逆流色譜儀最佳的分離效果是每100ml線圈體積1g的上樣量。

管徑(mm)	線圈材質	最小線圈體積 (mL)	線圈的樣品範圍 (g)	線圈最大體積 (mL) (g)	流量 (mL/min)
0.5	SS/PTFE	7.5	0.04 to 0.3+	30 (up to 1.2+)	0.1 to 0.4+
0.8	SS / PTFE	19	0.09 to 0.76+	76 (up to 3+)	0.2 to 1.2+
1.0	SS / PTFE	30	0.15 to 1.2+	120 (up to 5+)	0.5 to 1.8+
1.6	PTFE	50	0.25 to 2+	200 (up to 8+)	2 to 4+
2.0	PTFE	100	0.5 to 4+	400 (up to 16+)	3 to 8+
2.16	SS	132	0.66 to 5.3+	528 (up to 21+)	4 to 12+
3.0	PTFE	170	0.85to 6.8+	680(up to 27+)	8to 16+
3.7	SS	375	1.9to15+	750(up to 30+)	12to 21+

對於不鏽鋼的線圈管徑我們提一些建議：你可以選擇不同直徑、不同的體積自由組合，但完美的選擇範圍是：0.5---1mm直徑的線圈可以連接質譜使用，組成CCC-MS聯用，1.6~ 3.7mm 是實驗室制備常用規格；3.7~12.5mm 為大規模工廠生產級使用。